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高壓反應釜操作規程
日期：2025-07-02 12:45
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摘要：
高壓反應釜準備：
接通高壓反應釜、氣泵的電源；
旋開反釜上卡套的螺栓，打開釜上蓋，加入反應物，注意加料量不要超過釜容積的3/4；
緩慢將釜體與釜蓋合上，使反應釜上下接口處對齊，適當調整后，四氟墊片與凹槽恰好吻合，否則重復上述操作；
將高壓反應釜卡套安裝在反應釜體與釜蓋之間，先用小扳手對角旋緊螺栓后，再用專用大扳手旋緊（注意使用大扳手時吃住勁即可，不要過于用力）。反應（帶壓）
檢查各閥門（上方排氣閥，釜上排氣閥，進氣閥，釜下出料口閥門等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），開啟控制箱電源及其顯示開關；
開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節到實驗所需的壓力，再開啟反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時，順序關閉反應釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥；
開啟高壓反應釜
開啟冷卻水，調節攪拌轉速；
檢查熱電偶已插入后，開啟加熱開關，運行加熱程序；
反應開始后要密切關注反應中各參數（壓力、溫度、轉速、轉距）的變化，尤其是壓力的變化
后處理
停止反應：
（1）設定溫度至室溫，自然降溫；
（2）打開反應釜上方的排氣閥，緩慢降壓，使壓力表降為0；
（3）關閉排氣閥，打開反應釜卡套的螺栓，打開釜蓋，取出反應產物。
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